用NMR表征小分子

网络整理 2019-04-14 21:05

假设你有2-氟苯酚,个中氟与苯环上的羟基相邻。氟可以看到与4-氟苯酚中的氟很是差异的局部化学情况,个中氟与远离羟基的三个位置上的碳键合。功效,氟核将具有差异的化学位移。

有许多要领。利用台式傅立叶调动NMR,我们阐明的所有物质都是液体或溶液。一般来说,我们正在研究化学信息,因此我们可以看到特定分子上的基团范例以及它们的位置。譬喻,您可以确定分子布局以验证产物或提取物是否包括正确的分子,可能您可以查察是否存在特定组,并将其用作加/减测试以确定您的尝试是否有效。

磁铁自己是差异的。传统的高场核磁共振系统具有更大的超导磁体,因为它们凡是在300 MHz至600 MHz范畴内,甚至高达1千兆赫兹。如前所述,这些仪器需要一个带有非凡通风系统的非凡房间,以及液态氦和液氮,这是一项庞大的开支,需要纯熟的维护操纵人员。

在其他规模,譬喻食品行业,人们大概正在研究诸如脂肪量或测试之类的对象,看看他们是否有符合的脂肪。这是测试消费品中的欺骗财性食品的好要领,答复诸如“我的咖啡是用正确的豆类制成的咖啡吗?”或“我是否有橄榄油,可能我是否有与榛子或其他种类殽杂的对象”的问题石油?“

其他研究人员大概正在研究分子的殽杂物,如在消费品中,看看产物是由什么构成的。这些研究人员但愿利用核磁共振来确定产物中是否含有正确的分子,可能是否包括不正确或意外的身分。

Pulsar是一个台式核磁共振,所以它是一个小型系统,不占用太多空间,很是适合在其他设备旁边的小空间内。最重要的是,它不需要非凡设施; 你可以把它放在你的尝试室里。这不是普遍看到的,因为传统的高场核磁共振仪器凡是需要一个带有非凡通风设施的设施,一个不答允人们利用的大型园地,以及其他严格的要求。利用Pulsar,您可以将它放在您事情的任那里所 - 您只需要将其插入尺度电源插座即可。

1-溴-2,4,5-三氟苯和1-溴-3,4,5-三氟苯的19F 1D NMR光谱。

您还可以利用NMR来查察特定组分的差异比例。譬喻,差异范例的脂肪具有差异的不饱和脂肪,多不饱和脂肪和饱和脂肪的比例。您可以查察比率,看它是否与您认为应该存在于某种范例的油或殽杂物中的脂肪范例相对应。

为您的台式机提供核磁共振

制药行业的研究人员大概有乐趣研究具有生物浸染的小分子,如药物。他们大概正在研究某个分子是否是在特定系统中发生响应的分子,可能他们大概对合成是否乐成完成感乐趣。

Marcel专注于位于马萨诸塞州波士顿四周的牛津仪器公司美国总部的Time Domain和FT Benchtop NMR应用。

对比之下,我们的磁铁是一个较小的,永久性的60 MHz磁铁,因此我们不必担忧利用冷冻剂来保持超导体的事情。我们所需要的只是一个尺度的电源插座来运行仪器,任何人都可以维护它。从透视角度来看,Pulsar中的磁铁可以看作是一个更大,更准确的版本,这些磁铁会粘在冰箱上 - 这足以得到精彩的核磁共振谱。Pulsar有本领完成很多您在高场举办的传统尝试,包罗氢,氟,碳和磷的同核和异核1D和2D核磁共振 - 各类百般的本领。

研究人员有乐趣研究哪些范例的小分子?

用NMR表征小分子

另一个有用的特性是“J-耦合”,其涉及互相毗连的核之间的耦合,凡是通过三个或更少的键。相邻的核磁共振活性核将以特有的方法破裂峰,这对确定布局很是有辅佐。

其次,我们很是强烈地认为我们的设备很是强大。牛津仪器公司已经制作了台式核磁共振仪器高出25年,我们已将它们置于一些很是恶劣的情况中。个中许多都是为在工场车间或采矿设施中利用而设计的,因此我们知道如何制造一种可以或许耐久且不易破碎的产物,同时纵然您的情况不完美也能提供靠得住的功效。

纵然分子具有沟通的分子量,沟通的分子式,而且您无法通过质谱疏散它们,您可以看到它们看起来与NMR很是差异。固然这是一个很是简朴的例子,但这个道理合用于更巨大的分子,而且它也证明白核磁共振在查察制药行业和法医学中越来越受存眷的氟化化合物时的强大成果正当和犯科的毒品都是氟化的。

请先容牛津仪器公司提供的Pulsar台式核磁共振谱仪。

NMR如何提供这些信息?

Marcel在学术尝试室和科学仪器行业拥有多年​​的核磁共振和计较履历。他在约翰霍普金斯大学的化学本科进修后,在哈佛大学利用高场核磁共振研究生。

因此,纵然是巨大的殽杂物或更大的分子,我们仍然可以找到谜底。这实际上取决于应用措施并将其微调到Pulsar的成果。

Pulsar台式核磁共振谱仪可以处理惩罚哪些范例的质料/样品?

Pulsar专为液体而设计,因此任何液体或可溶解在液体中的物质都是潜在的阐明工具。与传统系统对比,我们拥有的另一个优势是,假如您只是运行通例NMR光谱而且想要将液体整齐,那么您可以这样做 - 您不必添加溶剂。另外,假如您想利用通例的更自制的质子化溶剂,而不是氘代溶剂,只要您感乐趣的峰不会被溶剂峰遮挡,您就可以这样做,因为我们的SoftLock™成果答允我们锁定样品而不是锁定溶剂。

是否可以确定具有沟通分子式的质料?假如是这样,这些差别如何显示?

由于1-溴-2,4,5-三氟苯具有三个非等价的氟,因此在光谱中存在三个独立的多重态。相反,因为1-溴-3,4,5-三氟苯具有两个等价的氟原子(在3和5位),它们将呈此刻光谱上的沟通位置,而另一个不便是另一个两个(在位置4),只有两个多重峰。另外,由于J-偶联,由于与相邻碳原子键合的氟的数量差异,各个多重态图案将差异。

你真正需要的就是你要问的问题的谜底。譬喻,您大概只需要查察单个信号峰值,以确定您是否拥有所需产物,而不是化合物的完整光谱。另外,现代加工技能,如反卷积和阐明技能,如化学计量学,使我们甚至可以从未完美鉴另外光谱中得到靠得住,可反复的信息。

固然我们可以阐明很多差异范例的液体或溶解样品,但真正的问题是您需要什么样的信息。利用小分子阐明凡是很是简朴,您甚至可以得到完整的布局表征。当你去更大的分子时,你仍然可以提取须要的信息。因为人们习惯于这样做,所以在高场举办了大量的核磁共振,但这可以在台面上完成。大大都环境下,您不需要完美的分子布局甚至是完全鉴另外光谱。

台式核磁共振

以下实施例证明白利用两个代替的苯分子的化学位移和J-偶联效应:1-溴-2,4,5-三氟苯和1-溴-3,4,5-三氟苯。它们具有沟通的分子量和沟通的化学式,但只需通过目视查抄光谱就可以通过NMR轻松区分。

绝对。这取决于分子,但你常常可以看到一些很是明明的差别。NMR光谱中峰的位置通过称为“化学位移”的性质来区分。差异核的化学位移,无论是氢,氟照旧碳,都取决于那些特定原子周围简直切分子情况。

请概述研究人员但愿从分子的“表征”中得到哪些信息。

在聚合物家产中,人们大概想要查抄它们在共聚物中是否具有正确比例的差异单体。固然这不是一个小分子,但它仍然是台式核磁共振答允你做的工作。

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